Analysis of Physicochemical Indexes and Volatile Components of Giant Salamander Meat during Cold Storage
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摘要: 为探讨大鲵肉冷藏期间理化指标及挥发性成分的变化，对冷藏过程（4 ℃，0~8 d）中大鲵肉定期进行感官评价、挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）值和菌落总数测定，并采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术（headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）分析大鲵肉挥发性成分的变化。结果表明，随着冷藏时间的延长，大鲵肉感官品质逐渐下降，而TVB-N值和菌落数呈上升趋势。其中，大鲵肉在第5 d感官上不可接受，TVB-N值在第7 d超过可接受上限（30 mg/100 g），菌落总数在第6 d超过可接受上限(6 lg CFU/g)。不同冷藏时间大鲵肉共检测出7类58种挥发性物质，其中，醇类（14种）、酯类（12种）相对含量较高。随着冷藏时间的延长醇类含量呈下降趋势，而酯类含量呈增加趋势，其他类化合物在冷藏过程中呈波动趋势。聚类分析将不同冷藏时间大鲵肉聚为4类，即前4 d、第5 d、第6 d和第7 d、第8 d。相关性分析表明，己酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、2-庚酮、2，3-丁二酮、芳樟醇可作为大鲵肉冷藏期间腐败变质的潜在标记物。该研究为大鲵肉冷藏期间新鲜度评价及其品质控制提供了参考。
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关键词:
- 大鲵肉 /
- 冷藏 /
- 理化指标 /
- 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 /
- 相关性分析
Abstract: In order to explore the changes of physicochemical indexes and volatile components of giant salamander meat during cold storage (4 ℃, 0~8 d), the sensory evaluation, total volatile basic nitrogen (TVB-N) value and total bacterial count of giant salamander meat during cold storage were regularly determined, and headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was used to analyze the changes of volatile components in giant salamander meat. The results showed that the sensory quality of giant salamander meat decreased gradually with the extension of refrigeration time, while TVB-N and total bacterial count increased. Among them, the sensory quality of giant salamander meat was not acceptable on the 5th day, the TVB-N value exceeded the upper acceptable limit (30 mg/100 g) on the 7th day, and the total bacterial count exceeded the upper acceptable limit (6 lg CFU/g) on the 6th day. A total of 58 volatile substances in 7 categories were detected in giant salamander meat at different refrigerating times. Among them, the contents of 14 alcohols and 12 esters were relatively higher. With the extension of refrigeration time, the alcohol content decreased, while the ester content increased, and other compounds fluctuated slightly during refrigeration storage. Cluster analysis showed that the giant salamander meat with different refrigeration time could be clustered into four categories, namely, 0~4 d, 5 d, 6~7 d, and 8 d. Correlation analysis showed that hexyl caproate, ethyl 2-methylbutyrate, 2-heptanone, 2, 3-butanedione and linalool could be used as potential markers of corruption and deterioration of giant salamander meat during cold storage. This study provides a reference for the freshness evaluation and quality control of giant salamander meat during cold storage. -
大鲵（Andrias davidianus），属于两栖纲，有尾目，隐鳃鲵科，是现存个体最大的两栖动物[1]。大鲵作为我国人工养殖技术较为成熟的重点水生动物品种之一，目前已在陕西汉中、湖南张家界、河南洛阳、重庆等省市实现了规模化人工养殖[2]。大鲵肌肉中含有丰富的蛋白质，必需氨基酸含量高而全面，富含人体常缺乏的赖氨酸，且脂肪含量低，脂肪中不饱和脂肪酸含量高[3-5]，较符合人体需求模式，是人体良好的营养来源[6]。目前，在新冠疫情的影响下，商品鲵滞销给养殖企业和农户造成了巨大的损失[7]，大鲵深加工和开发利用成为大鲵产业面临的主要问题。近年来，研究人员已在大鲵营养价值评价[4]、生物活性成分制备[8]、挥发性气味分析[9]、贮藏保鲜[10]、产品开发[11-12]等方面进行了较多研究。
大鲵活体宰杀处理程序复杂，分割鲜肉及其速冻产品的上市，不仅消除了消费者处理大鲵的畏难情绪，而且有利于延长产业链扩大销售范围[9]。但水产品富含不饱和脂肪酸极易氧化酸败，同时，水分含量较高，营养成分丰富，容易滋生微生物而导致腐败变质，产生不良腐败气味，引起品质劣变。HS-SPME-GS-MS技术中SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，可以萃取食品中的挥发性物质，具有成本低、操作方便等优点[13]，被广泛的用于水产品贮藏过程中挥发性成分的测定。Zhao等[14]对−2 ℃和0 ℃贮藏的大菱鲆挥发性气味和TVB-N值进行了研究，发现−2 ℃能延缓TVB-N值的增加，更好的维持新鲜大菱鲆风味化合物，降低醋酸等腐败化合物含量。贾哲等[15]利用电子鼻及HS-SPME-GC-MS联用技术对冷藏过程中双斑东方鲀挥发性物质的种类和相对含量进行分析，发现1-辛烯-3-醇、己醛、辛醛、壬醛和2,3-辛二酮是双斑东方鲀在冷藏过程中的关键挥发性物质。
课题组前期已利用HS-SPME-GC-MS和气相离子迁移色谱分析了大鲵肉不同部位以及胶原蛋白的挥发性气味成分[9,16-17]。目前，在大鲵肉贮藏方面研究主要集中在采用不同包装方式[10]、贮藏方式[18]、冻结方式[19]来延长大鲵肉的保质期，而大鲵肉低温贮藏过程中挥发性成分的变化及其与理化品质指标的关联性，还鲜见报道。本研究以托盘包装大鲵冷鲜肉为研究对象，在感官评分、TVB-N值、菌落总数的基础上，采用HS-SPME-GC-MS技术对冷藏过程中挥发性成分变化进行研究，通过理化指标和相关性分析探究冷藏过程中大鲵肉腐败变质的潜在标记物，为指导大鲵冷鲜肉销售以及品质控制提供参考。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
鲜活健康子二代大鲵3尾（2.5±0.36 kg） 购自汉中市龙头山大鲵养殖基地；妙洁保鲜膜（材质为聚乙烯，温度范围：−60~100 ℃） 购自当地超市；三氯乙酸 阿拉丁公司；甲基红、亚甲基蓝 北京鼎国生物技术有限责任公司；氧化镁 天津市百世化工有限公司；硼酸 天津市福晨化学试剂厂；盐酸 杭州汇普化工仪器有限公司；平板计数琼脂 北京奥博星生物技术有限责任公司。
AD18型分散均质机 上海昂尼仪器仪表有限公司；SW-CJ-IFD型洁净工作台 上海博迅实业公司；FA3204B型电子天平 上海精科天美科学仪器有限公司；COHS-250型生化培养箱 常州金坛良友仪器有限公司；Trace GC Ultra型气相色谱和ITQ900型质谱 美国Thermo公司；Intert Cap-purWax型气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 日本岛津公司；手动固相微萃取头（50/30 μm DVB/CAR/PDMS） 西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 大鲵肉样品制备
鲜活大鲵经放血、热烫、刮黏液、去内脏和清洗等工序，获得大鲵胴体，用聚乙烯袋20 min内运回实验室，去头、皮、四肢、尾，并切成5.0 cm×2.0 cm×0.5 cm左右的肉块，放入黑色托盘（23 cm×15.5 cm×3 cm）中并用保鲜膜密封，置于4 ℃冷藏分别于0、1、2、3、4、5、6、7和8 d定期取样进行理化指标与挥发性成分测定。
1.2.2 感官评价
通过感官方法进行大鲵肉品质评价，评价人员的招募、筛选、培训参考GB/T 16291.2-2010《感官分析选拔、培训和管理评价员一般导则》，由在读食品专业学生志愿者组成。评分前进行感官评价、肉品质评价能力等培训、经初筛和复筛后确定10名年龄21~22岁食品专业本科生（5男，5女），在食品感官评价实验室内进行（室温25±1 ℃），并参照GB/T37062-2018，取适量试样置于洁净的白色瓷盘中，对大鲵肉进行感官评价，每个项目采用10分制原则，总分60分，评价人员在整个评价和打分过程中互不干扰，参考Jin等[12]的方法，制定感官评价标准（见表1）。
表 1 感官评价标准Table 1. Sensory evaluation criteria评价指标 描述 评分 色泽 色泽均匀，呈白色，具有大鲵鲜肉固有的色泽，有光泽 8~10 色泽良好，呈微红色，少量光泽 4~7 色泽不均匀，呈淡黄色，无光泽 0~3 黏度 外表微干，不黏手，新切面微干不粘手 8~10 外表微湿润，微粘手，新切面微湿润不粘手 4~7 外表湿润，粘手，新切面微湿润粘手 0~3 气味 有大鲵肉固有的气味，且气味浓郁，无异味 8~10 有大鲵肉固有的气味，无异味 4~7 有异味 0~3 弹性 切面肉质致密，指压后凹陷可以迅速恢复原状 8~10 切面肉质略疏松，指压后凹陷 4~7 切面肉质疏散，指压后凹陷 0~3 煮沸后肉汤 肉汤澄清透明，脂肪团聚于表面，具有浓郁香味 8~10 肉汤偏白色，脂肪团聚于表面，具有香味 4~7 肉汤偏淡黄色，脂肪团聚于表面，有异味 0~3 可接受度 完全可接受 8~10 基本可接受 4~7 不可接受 0~3 1.2.3 TVB-N值的测定
按食品安全国家标准GB5009.228-2016《食品中挥发性盐基氮的测定》半微量定氮法测定大鲵肉冷藏过程中挥发性盐基氮含量。
1.2.4 菌落总数的测定
按食品安全国家标准GB4789.2-2016《食品微生物学检验》菌落总数标准测定大鲵肉在冷藏过程中的菌落总数。
1.2.5 HS-SPME-GC-MS分析
1.2.5.1 样品前处理
在不同的时间内（0~8 d）定时取出样品将其切成小于1 cm×1 cm的小块，密闭置于50 mL血清瓶中，并放在4 ℃的冰箱中备用。
1.2.5.2 顶空固相微萃取
将装有大鲵肉样的血清瓶置于50 ℃水浴锅中，并使用萃取固定装置固定于水浴锅中央，水浴30 min。将SPME针头插入顶空瓶中，调整针头长度，使萃取头距离样品表面约1 cm距离，静置萃取60 min后取出萃取头，迅速将其插入GC进样口中，热解析3.0 min后进行分析。
1.2.5.3 GC-MS分析
GC条件：色谱柱不分流模式进样，初始温度为40 ℃，保持5 min，然后以3 ℃/min升至220 ℃，保持5 min，载气为氦气（纯度=99.999%），流量为1 mL/min，进样口温度200 ℃。
MS条件：电子轰击离子源（EI），全扫描模式，传输线和离子源的温度均为230 ℃，电子能量70 eV，质谱扫描范围40~400 m/z。通过系统自带的NIST 08质谱数据库进行挥发性化合物的定性确认，取匹配度大于80%的化合物。
1.2.5.4 挥发性成分评价
参考辛茜等[16]的方法，采用相对气味活度值（ROAV，relative odor activity value）确定各挥发性化合物对气味的贡献，当ROAV≥1时，挥发性化合物对样品气味具有贡献作用；当1>ROAV≥0.01，具有重要修饰作用；当ROAV<0.01时，仍有辅助作用。ROAV按下式计算：
式中：CA、TA为物质A所对应的相对百分含量（%）和感觉阈值（μg/kg）；Cstan、Tstan为对样品风味贡献最大组分（苯乙醇）的相对百分含量（%）和感觉阈值（μg/kg）。
1.3 数据处理
用Excel对原始数据进行处理、汇总；采用SPSS 25进行显著性分析，多重比较采用邓肯法，P<0.05，表示差异显著；利用origin 2021绘图并进行Pearson相关性分析。
2. 结果与分析
2.1 大鲵肉冷藏过程中感官品质的变化
感官评分是评价水产原料新鲜度的常用方法，它主要通过人的视觉、触觉、味觉、嗅觉、听觉来感知食品特性[20]。图1显示冷藏过程中大鲵肉的各感官特性评分均呈下降的趋势，其中，前4 d有相对较高的感官评分，从第5 d开始感官评分低于30分且大鲵肉的感官特征开始出现不可接受，表现为大鲵肉色泽不均匀，由白色变为微红色，光泽度下降、外表湿润，不粘手，切面微湿润，肉质略疏松、弹性变差、肉汤呈乳白色，无异味。第6、7、8 d感官评分较冷藏前期大幅降低，表明大鲵肉已失去食用价值。在贮藏前期，温度较低，微生物的繁殖速度较慢，随着时间的延长，优势菌群大量繁殖，导致大鲵肉品质的下降；同时，水产品在贮藏过程中蛋白质等含氮物质易被分解，从而产生了水产品腐败的特征臭味，导致后期感官评定分值快速降低[21]。
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2.2 大鲵肉冷藏期间TVB-N值的变化
TVB-N值是由具有挥发性的氨、伯胺、仲胺及叔胺等低级碱性含氮化合物组成，此类物质是食品在酶和微生物的作用下，蛋白质及非蛋白的含氮化合物降解产生[22]。通常TVB-N值5~10 mg/100 g判定为优良新鲜；15~25 mg/100 g为新鲜；30~40 mg/100 g为早期腐败；≥50 mg/100 g定义为腐败[23]。图2显示，随着冷藏时间的延长，TVB-N值呈增加趋势，在0~4 d TVB-N值由6.61 mg/100 g增加到12 mg/100 g增长缓慢，在4~8 d TVB-N值由12 mg/100 g增加到47.8 mg/100 g增长显著（P<0.05），从第7 d（31.6 mg/100 g）开始腐败。据此可以判定4 ℃条件下大鲵肉0~6 d内相对新鲜，但仍需结合多个指标综合判断货架期。
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图 2 大鲵肉在冷藏期间TVB-N值的变化Figure 2. Changes of TVB-N value of giant salamander meat during cold storage2.3 大鲵肉冷藏期间菌落总数的变化
微生物指标是衡量水产品腐败的主要指标之一，可用来预测食品的保质期。如图3所示，随着冷藏时间的延长，菌落总数呈上升的趋势，在0~1 d菌落总数由1.60 lg CFU/g增长到1.75 lg CFU/g增长不显著（P>0.05），2~8 d由2.4 lg CFU/g增长到8.41 lg CFU/g增长显著（P<0.05）。通常水产品菌落形成单位（CFU）≤105/g被认为是一级鲜度，≤5×105/g为二级鲜度，超过106/g通常表示肉已经严重腐败变质[10]。托盘包装大鲵肉在4 ℃贮藏条件下，0~1 d为一级鲜度，2~5 d为二级鲜度，6~8 d其值由6.43 lg CFU/g增加到8.41 lg CFU/g已经超出了可食用水产品的微生物阈值。依据肉制品微生物限量标准，4 ℃冷藏条件下大鲵肉的货架期为5 d。由感官评价可知，5 d时大鲵肉的感官品质出现了明显变化，在感官上不可接受，由此可以推断，微生物评价可以作为大鲵肉腐败评价指标，但不适合作为单一指标判定大鲵肉的货架期。在冷藏初期，菌落总数增长速率较慢，主要是由于低温和pH的降低抑制了大鲵肉中微生物的生长繁殖；随着贮藏时间的延长，微生物的增长速率逐渐加快，主要是由于腐败菌对蛋白质和氨基酸等营养物质的利用，从而促进自身的生长繁殖[24]。
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图 3 大鲵肉在冷藏过程中菌落总数的变化Figure 3. Changes of total number of colonies in meat of giant salamander during cold storage2.4 大鲵肉冷藏过程中挥发性气味分析
利用HS-SPME-GC-MS对冷藏8 d的大鲵肉挥发性气味进行分析，得到不同冷藏时间的总离子流图，经过NIST 08质谱数据库检索，在大鲵肉中共检测出58种化合物，其中，醇类14种、酯类12种、酸类9种、酮类6种、烯烃类6种、醛类5种、其他化合物6种，如表2所示，并绘制各类化合物随时间变化的趋势图，如图4所示。
表 2 不同冷藏时间大鲵肉挥发性化合物组成及相对含量Table 2. Composition and relative contents of volatile compounds in giant salamander meat at different cold storage time序号 化合物名称 气味特征[16,25] 阈值
（μg/kg）相对含量（%） 0 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 8 d 1 正丁醇 酒香 500 − − − − − 6.01 − − − 2 叶醇 青香、绿叶香 − 3.44 5.72 3.17 6.70 3.53 1.85 7.86 5.11 4.17 3 1-辛烯-3-醇 蘑菇味 1 5.53 1.51 2.17 1.32 13.05 3.41 1.90 1.04 1.17 4 2-茨醇 樟脑气味 − − − − − 4.52 − 0.86 0.51 0.81 5 辛醇 土腥味 110 48.14 31.69 47.02 8.84 15.57 12.18 12.64 17.8 1.96 6 2-乙基己醇 令人愉快的脂肪和水果味 270000 0.75 − − 24.32 − − − − − 7 芳樟醇 薰衣草气味 6 1.49 1.00 0.75 2.66 3.96 3.41 3.30 4.61 6.82 8 顺-2-已烯-1-醇 − − 1.76 − 0.75 0.90 1.00 − 0.65 − − 9 α-松油醇 樟脑气味 300 − − − 0.24 1.02 0.08 0.28 − 0.03 10 异丁醇 有特殊气味 7000 − 0.39 − − − − − 0.16 0.50 11 苯甲醇 稍有芳香味 10000 − − 5.74 4.08 − − − − − 12 苯乙醇 玫瑰、丁香香味 3.17 22.95 37.50 9.53 8.04 27.63 14.95 9.31 9.32 15.24 13 1-壬醇 略有玫瑰香味 50 − 7.70 11.98 11.68 − 17.28 15.05 11.74 − 14 芳樟醇氧化物IV 樟脑等弱木香 − − − − − − − − 0.15 1.52 醇类（14种） 84.07 85.51 81.13 68.78 70.30 59.16 51.85 50.43 32.21 15 2-甲基丁酸乙酯 具有强烈苹果和菠萝味 0.1-0.3 − − − − − − − − 2.18 16 乙酸丁香酚酯 柔和的丁香似香气 − − − − − − − − − 0.01 17 反式-2-己烯酸乙酯 − − − − − − − 5.88 7.94 23.62 19.46 18 辛酸乙酯 白兰地酒香味 − − − − − − 14.20 15.19 6.38 0.49 19 （Z）-己酸-3-己烯酯 梨似香味 − − − − − − − − 4.11 18.23 20 乙酸香茅酯 熏衣草香气 − − − − − − 1.72 7.45 1.04 − 21 己酸己酯 青香、药草香及热带水果、浆果香韵 1 − − − − − 2.72 3.86 3.04 4.32 22 乙酸芳樟酯 香柠檬香气 110.90 − − − − − − 0.29 − − 23 异丁酸丁酯 苹果和菠萝香味 80 − − − − − − − 0.05 0.08 24 亚油酸甲酯 − − − − 0.36 0.99 0.73 0.16 0.25 0.18 0.28 25 （E）-2-己基-丁烯酸甲酯 − − − − − − − − 0.74 0.18 0.98 26 2-（E）-苯甲酸叶醇酯 − − 1.65 1.42 3.66 2.65 7.06 3.10 1.47 0.67 0.90 酯类（12种） 1.65 1.42 4.02 3.65 7.79 27.78 37.19 39.27 46.94 27 乳酸 无气味 − − − − − − − − 0.94 − 28 丙酮酸 酸味 − − − − − − − − − 0.60 29 醋酸 刺激性气味 22000 − 0.16 − 0.89 − 0.55 1.99 0.93 3.19 30 己酸 汗臭味 80000 − − 0.46 0.38 − − − − − 31 正戊酸 特殊臭味 3000 0.92 0.80 1.18 1.34 1.57 − − 2.43 7.37 32 庚酸 微有腐败的脂肪气味 640 − 0.12 − 0.14 − − 0.24 0.17 − 33 壬酸 微有特殊气味 3000 0.44 − 1.91 2.84 − − − − − 34 癸酸 难闻的气味 10000 0.27 − − − − − − − 0.03 35 油酸 猪油气味 − − − − − − 0.18 − − − 酸类（9种） 1.63 1.08 3.55 5.59 1.57 0.73 2.23 4.47 11.19 36 2,3-丁二酮 酯的气味，经稀释则有黄油香味 4 − − − − − − − 0.06 0.82 37 甲基庚烯酮 胡椒、蘑菇气味 50 3.00 1.40 1.82 2.46 2.99 − − − − 38 6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮 − − − 2.88 − 8.66 − − − − − 39 2-庚酮 果香 10 − − − 0.42 − 2.16 3.75 2.80 2.35 40 香叶基丙酮 玉兰、植物香 60 4.66 2.91 2.68 1.09 1.33 0.35 0.58 0.25 0.32 41 环戊酮 薄荷气味 − 0.46 − − − − − − − − 酮类（6种） 8.12 7.19 4.50 12.63 4.32 2.51 4.34 3.10 3.49 42 （+）-4-蒈烯 − − − − − − − − 0.28 − − 43 2-甲基-1-戊烯 不愉快的气味 − − − − − 3.26 − 0.51 − − 44 （E）-β-金合欢烯 青香、花香并伴有香脂香 − − 1.56 1.32 3.78 − 0.99 2.01 1.17 − 45 反-2-辛烯 − − 2.05 − − 1.50 4.81 2.02 − 1.04 1.41 46 α-古巴烯 − − 0.31 − − − − − − − 0.15 47 法尼烯异构体 − − − − − − − − 0.68 − − 烯烃类（6种） 2.36 1.56 1.32 5.28 8.07 3.01 3.48 2.21 1.56 48 乙醛 刺激、酸败味 210 − − − − − − − − 0.02 49 3-甲基-2-丁烯醛 − − − − − − − − − − 2.14 50 十二醛 似紫罗兰的强烈而又持久的香气 1.07 − − − − − 4.16 − − − 51 十一醛 酯香、甜橙香 5 − − 0.22 − 1.40 0.63 − − − 52 癸醛 新鲜的油脂香，稀薄时则有果味香 0.1 − − − − − − 0.23 − 0.19 醛类（5种） 0.00 0.00 0.22 0.00 1.40 4.79 0.23 0.00 2.35 53 P-甲酚 - - − 0.70 0.21 − 0.73 0.56 − 0.12 0.34 54 苯酚 特殊臭味和燃烧味，极稀的溶液具有甜味 5900 0.98 0.49 1.30 3.38 5.14 0.41 0.67 0.39 1.65 55 二丁醚 似水果的气味，微有刺激性 − − − − − − − − − 0.27 56 异喹啉 似茴香油的气味 − − − 2.81 − − − − − − 57 苯并噻唑 炖肉味、肉汤味以及烧烤味 350 − − 0.27 − − − − − − 58 吲哚 强烈粪便气味，高度稀释的溶液，可以作为香料使用 140 1.20 2.03 0.68 0.69 0.67 1.06 − − − 其他（6种） 2.18 3.22 5.26 4.07 6.54 2.03 0.67 0.52 2.26 注：在挥发性气味、阈值中“-”表示未查询到；在相对含量中“−”表示未检出。 ![]()
图 4 不同冷藏时间大鲵肉中各类挥发性化合物的相对含量变化Figure 4. Changes of relative contents of volatile compounds in giant salamander meat at different cold storage time醇类物质的产生与氨基酸代谢、脂肪降解氧化、甲基酮还原以及微生物生长繁殖密切相关[26]。由图4可知，醇类物质的含量随冷藏时间的延长呈下降的趋势，由0 d的84.07%下降至8 d的32.21%，在7 d及之前其相对含量占有绝对的优势。其中，辛醇、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、1-壬醇的相对含量较高且阈值相对较低对大鲵肉的挥发性气味贡献较大。辛醇随着冷藏时间的延长其相对含量总体呈下降的趋势，可能与脂肪氧合酶活性下降[27]和微生物的活动有关[28]，辛茜等[16]研究指出辛醇是新鲜大鲵肉腥味的主要成分之一。苯乙醇具有玫瑰、丁香的气味，在整个冷藏中相对含量较高。1-辛烯-3-醇具有蘑菇味，在4 d相对含量较高为13.05%，其次为0 d（5.53%），其余时间相对含量均低于4%，是由亚油酸的氢过氧化物降解产生，普遍存在于淡水和海水鱼中挥发性气味较重的醇类[29]。芳樟醇呈薰衣草气味，随着冷藏时间的延长其含量呈先下降后增加的趋势。2-乙基己醇、异丁醇、苯甲醇、α-松油醇阈值相对较大，相对含量较低，对大鲵肉的挥发性气味贡献较小。
酯类物质作为肉品气味的重要来源，一般是由酸和醇酯化作用缩合而成[30]。由图4及表2可知，酯类物质的含量和种类随着冷藏时间的延长呈增加趋势，相对含量在0~4 d由1.65%增加到7.79%，增长缓慢，在4~8 d由7.79%增加到46.94%，增长迅速，其相对含量的变化趋势与醇类物质的变化趋势相反；物质种类在5 d之前小于2种，从第5 d开始明显增加到6种，第8 d最多达到10种。以反式-2-己烯酸乙酯、辛酸乙酯、（Z）-己酸-3-己烯酯、乙酸香茅酯相对含量占比较高，而乙酸芳樟酯、异丁酸丁酯、亚油酸甲酯、（E）-2-己基-丁烯酸甲酯、乙酸丁香酚酯的相对含量小于1%。除亚油酸甲酯、2-（E）-苯甲酸叶醇酯外，其他酯类化合物均是从第5 d开始检出，酯类化合物的变化与水产品内源酶、微生物代谢与及一些醇和酸的含量有关[27]。2-甲基丁酸乙酯、反式-2-己烯酸乙酯、辛酸乙酯在冷藏后期被检出且相对含量较高，Casaburi等[31]指出该类乙酯类化合物主要与假单胞菌属的活动有关，同时也有实验结果表明，大鲵肉在冷藏中后期（4、6、8 d）的主要菌属为假单胞菌属[32]。己酸己酯具有果香味，从5 d开始检出，第8 d达到最大值4.32%，阈值较低，对大鲵肉冷藏后期的挥发性气味贡献较大，周才琼等[33]指出己酸己酯等n-己酸己酯类化合物，属于酸肉发酵过程中的挥发性气味，其在冷藏后期明显增加，表明大鲵肉品质的明显下降。
酸类物质在整个冷藏过程中呈波动上升趋势，波动范围在0.73%~11.19%之间，在所有酸类化合物中醋酸、正戊酸、壬酸所占比例较高，其余酸类化合物的相对含量均低于1%，酸类化合物阈值较高，对挥发性气味的贡献不大。醋酸在8 d的相对含量最高为3.19%，研究表明醋酸的产生主要是由于热球杆菌和乳酸菌的代谢活动[34]，醋酸含量的积累表明大鲵肉品质的下降[35]。己酸、癸酸、壬酸等是酯类物质形成的重要反应物，在冷藏前期被检出。酸类物质含量在冷藏过程中呈波动变化，说明脂肪氧化、酮类物质合成、醛类物质生成都处于动态变化过程中[33]。
酮类主要是由不饱和脂肪酸氧化、微生物作用或氨基酸降解产生，对腥味起到增强作用[36]。酮类在冷藏过程中呈波动的趋势，冷藏前期波动较大且相对含量较冷藏后期高，其中，香叶基丙酮的相对含量随着冷藏时间的延长呈降低的趋势，2,3-丁二酮、2-庚酮在冷藏后期被检出，其相对含量不高，但阈值较低对冷藏后期大鲵肉的挥发性气味有重要影响，其中，2,3-丁二酮的积累与肉中糖原和脂肪酸分解代谢有关[34]。而甲基庚烯酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、环戊酮主要在冷藏前期被检出，该类物质对冷藏前期的大鲵肉挥发性气味有一定的作用。
烃类物质主要由脂肪酸烷氧自由基的均裂产生，阈值较高，对肉品风味贡献不大，但有助于提高其整体风味效果[36]。烯烃类物质含量在冷藏过程中呈波动的趋势，在第4 d含量最高为8.07%。其中，2-甲基-1-戊烯、（E）-β-金合欢烯、反-2-辛烯的相对含量较高。醛类物质是脂肪氧化的主要产物[27]，其在冷藏前期变化不大，在第5 d大幅增加达到4.79%。乙醛、3-甲基-2-丁烯醛为低级醛，在第8 d检出，而癸醛、十一醛、十二醛为高级醛呈水果香[37]，该类物质主要在冷藏中后期检出，相对含量不高，阈值较低，但对冷藏中后期大鲵肉的挥发性气味有重要作用。其他化合物的占比较小，在0.52%~6.54%之间，其中，苯酚和异喹啉的相对含量较高。P-甲酚在冷藏过程中含量较低且波动范围较小，苯酚在第4 d相对含量最大为5.14%，辛茜等[16]在新鲜大鲵肉中鉴定出几种苯酚类物质，因此，P-甲酚、苯酚可能为大鲵肉固有的挥发性物质，它的波动可能与酚类物质的形成过程有关。
2.5 大鲵肉冷藏过程中挥发性化合物聚类和累积分析
聚类分析是将样品按照其特性相似程度逐渐聚合在一起，相似度最大的优先聚合在一起。对大鲵肉冷藏过程中挥发性成分的ROAV值进行聚类分析，结果如图5（a）所示。同时，将表2挥发性物质的相对含量进行累积统计分析如图5（b）所示。由图5可知，当类间距为0.25时，不同冷藏时间的大鲵肉可聚为4类。0~4 d聚为第一类，在此阶段A、C类化合物增加较缓慢，B类化合物大幅降低，但B类化合物的比例仍占绝对优势。第5 d聚为第二类，此阶段A类化合物明显增加，B、C类化合物明显下降，但A、B两类化合物占绝对优势。第6、7 d聚为第三类，第8 d聚为第四类，该阶段（6~8 d）三类化合物的波动范围较小，以A类化合物占绝对优势，但两个聚类中三类化合物的的变化趋势相反。本研究中大鲵肉感官评价结果第7~8 d没有显著差异（P>0.05），与聚类结果不一致，可能是因为感官评分是色泽、气味、弹性、粘性和可接受度等的综合评价，而聚类分析是根据挥发性成分的相对贡献大小进行分析。
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图 5 不同冷藏时间大鲵肉中挥发性化合物聚类分析（a）和相对含量累积分析（b）注：A（在冷藏中后期（4~8 d）较前期增加的化合物）：表2中编号除B类、C类以外的35种化合物 ；B（在冷藏中后期减少的化合物）：表2中编号为5、6、8、11、12、30、33、37、38、40、41、56、57、58的14种化合物；C（波动变化的化合物）：编号为10、26、32、34、43、44、46、53、54的9种化合物。Figure 5. Cluster analysis (a) and cumulative analysis of relative content (b) of volatile compounds in meat of giant salamander at different cold storage time2.6 感官评分、TVB-N值、菌落总数和挥发性成分相关性分析
选择图5（b）中A类化合物经计算ROAV值≥1的挥发性化合物与TVB-N值、菌落总数、感官评价总分进行Pearson相关性分析，结果如图6所示。由图可知，TVB-N值与菌落总数、己酸己酯、芳樟醇、2,3-丁二酮呈极显著的正相关，与2-庚酮、2-甲基丁酸乙酯呈显著正相关。菌落总数与己酸己酯、芳樟醇呈极显著的正相关，与2-庚酮呈显著正相关。己酸己酯与2-庚酮呈极显著的正相关，与芳樟醇、癸醛呈显著的正相关。芳樟醇与2-庚酮呈显著的正相关，2-庚酮与癸醛呈显著的正相关，2-甲基丁酸乙酯与2,3-丁二酮呈极显著的正相关，十一醛只与1-辛烯-3-醇呈显著的正相关，十二醛与其他化合物和指标无明显的相关性。感官评分与TVB-N值、菌落总数、己酸己酯、芳樟醇呈极显著的负相关，与2-庚酮呈显著的负相关。综上，可将己酸己酯、芳樟醇、2-庚酮、2-甲基丁酸乙酯、2,3-丁二酮作为大鲵肉冷藏期间腐败变质的潜在标记物。
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图 6 感官评分、TVB-N值、菌落总数和挥发性成分相关性分析Figure 6. Correlation analysis between sensory score, TVB-N value, total bacterial count, and volatile components3. 结论
通过对大鲵肉冷藏期间的感官品质、TVB-N值和菌落总数进行测定，明确了托盘包装大鲵肉在4 d内具有较好的新鲜度，第5 d及以后逐渐腐败；采用HS-SPME-GC-MS技术从不同冷藏时间大鲵肉中共检测出58种挥发性成分，其中，醇类（14种）、酯类（12种）的相对含量和种类在整个冷藏过程中占有优势，随着冷藏时间的延长，醇类相对含量呈下降趋势，而酯类相对含量呈增加趋势，其他各类化合物在冷藏过程中呈波动的趋势；经挥发性成分的ROAV值聚类分析和相对含量累积分析，可以将0~4 d聚为第一类、5 d聚为第二类、6~7 d聚为第三类、8 d聚为第四类；将理化指标与ROAV值≥1且在冷藏中后期呈增加趋势的挥发性物质进行相关性分析，表明己酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、2-庚酮、2,3-丁二酮、芳樟醇可能为大鲵肉冷藏期间腐败变质的潜在标记物。今后还需对大鲵肉不同冷藏时间下特征性气味标记物进行验证，通过建立气味标记物与理化品质指标相关性较强的预测模型，以期为大鲵肉冷藏期间新鲜度评价及品质控制提供支撑。
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图 2 大鲵肉在冷藏期间TVB-N值的变化
Figure 2. Changes of TVB-N value of giant salamander meat during cold storage
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图 3 大鲵肉在冷藏过程中菌落总数的变化
Figure 3. Changes of total number of colonies in meat of giant salamander during cold storage
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图 4 不同冷藏时间大鲵肉中各类挥发性化合物的相对含量变化
Figure 4. Changes of relative contents of volatile compounds in giant salamander meat at different cold storage time
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图 5 不同冷藏时间大鲵肉中挥发性化合物聚类分析（a）和相对含量累积分析（b）
注：A（在冷藏中后期（4~8 d）较前期增加的化合物）：表2中编号除B类、C类以外的35种化合物 ；B（在冷藏中后期减少的化合物）：表2中编号为5、6、8、11、12、30、33、37、38、40、41、56、57、58的14种化合物；C（波动变化的化合物）：编号为10、26、32、34、43、44、46、53、54的9种化合物。
Figure 5. Cluster analysis (a) and cumulative analysis of relative content (b) of volatile compounds in meat of giant salamander at different cold storage time
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图 6 感官评分、TVB-N值、菌落总数和挥发性成分相关性分析
Figure 6. Correlation analysis between sensory score, TVB-N value, total bacterial count, and volatile components
表 1 感官评价标准
Table 1 Sensory evaluation criteria
评价指标 描述 评分 色泽 色泽均匀，呈白色，具有大鲵鲜肉固有的色泽，有光泽 8~10 色泽良好，呈微红色，少量光泽 4~7 色泽不均匀，呈淡黄色，无光泽 0~3 黏度 外表微干，不黏手，新切面微干不粘手 8~10 外表微湿润，微粘手，新切面微湿润不粘手 4~7 外表湿润，粘手，新切面微湿润粘手 0~3 气味 有大鲵肉固有的气味，且气味浓郁，无异味 8~10 有大鲵肉固有的气味，无异味 4~7 有异味 0~3 弹性 切面肉质致密，指压后凹陷可以迅速恢复原状 8~10 切面肉质略疏松，指压后凹陷 4~7 切面肉质疏散，指压后凹陷 0~3 煮沸后肉汤 肉汤澄清透明，脂肪团聚于表面，具有浓郁香味 8~10 肉汤偏白色，脂肪团聚于表面，具有香味 4~7 肉汤偏淡黄色，脂肪团聚于表面，有异味 0~3 可接受度 完全可接受 8~10 基本可接受 4~7 不可接受 0~3 
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表 2 不同冷藏时间大鲵肉挥发性化合物组成及相对含量
Table 2 Composition and relative contents of volatile compounds in giant salamander meat at different cold storage time
序号 化合物名称 气味特征[16,25] 阈值
（μg/kg）相对含量（%） 0 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 8 d 1 正丁醇 酒香 500 − − − − − 6.01 − − − 2 叶醇 青香、绿叶香 − 3.44 5.72 3.17 6.70 3.53 1.85 7.86 5.11 4.17 3 1-辛烯-3-醇 蘑菇味 1 5.53 1.51 2.17 1.32 13.05 3.41 1.90 1.04 1.17 4 2-茨醇 樟脑气味 − − − − − 4.52 − 0.86 0.51 0.81 5 辛醇 土腥味 110 48.14 31.69 47.02 8.84 15.57 12.18 12.64 17.8 1.96 6 2-乙基己醇 令人愉快的脂肪和水果味 270000 0.75 − − 24.32 − − − − − 7 芳樟醇 薰衣草气味 6 1.49 1.00 0.75 2.66 3.96 3.41 3.30 4.61 6.82 8 顺-2-已烯-1-醇 − − 1.76 − 0.75 0.90 1.00 − 0.65 − − 9 α-松油醇 樟脑气味 300 − − − 0.24 1.02 0.08 0.28 − 0.03 10 异丁醇 有特殊气味 7000 − 0.39 − − − − − 0.16 0.50 11 苯甲醇 稍有芳香味 10000 − − 5.74 4.08 − − − − − 12 苯乙醇 玫瑰、丁香香味 3.17 22.95 37.50 9.53 8.04 27.63 14.95 9.31 9.32 15.24 13 1-壬醇 略有玫瑰香味 50 − 7.70 11.98 11.68 − 17.28 15.05 11.74 − 14 芳樟醇氧化物IV 樟脑等弱木香 − − − − − − − − 0.15 1.52 醇类（14种） 84.07 85.51 81.13 68.78 70.30 59.16 51.85 50.43 32.21 15 2-甲基丁酸乙酯 具有强烈苹果和菠萝味 0.1-0.3 − − − − − − − − 2.18 16 乙酸丁香酚酯 柔和的丁香似香气 − − − − − − − − − 0.01 17 反式-2-己烯酸乙酯 − − − − − − − 5.88 7.94 23.62 19.46 18 辛酸乙酯 白兰地酒香味 − − − − − − 14.20 15.19 6.38 0.49 19 （Z）-己酸-3-己烯酯 梨似香味 − − − − − − − − 4.11 18.23 20 乙酸香茅酯 熏衣草香气 − − − − − − 1.72 7.45 1.04 − 21 己酸己酯 青香、药草香及热带水果、浆果香韵 1 − − − − − 2.72 3.86 3.04 4.32 22 乙酸芳樟酯 香柠檬香气 110.90 − − − − − − 0.29 − − 23 异丁酸丁酯 苹果和菠萝香味 80 − − − − − − − 0.05 0.08 24 亚油酸甲酯 − − − − 0.36 0.99 0.73 0.16 0.25 0.18 0.28 25 （E）-2-己基-丁烯酸甲酯 − − − − − − − − 0.74 0.18 0.98 26 2-（E）-苯甲酸叶醇酯 − − 1.65 1.42 3.66 2.65 7.06 3.10 1.47 0.67 0.90 酯类（12种） 1.65 1.42 4.02 3.65 7.79 27.78 37.19 39.27 46.94 27 乳酸 无气味 − − − − − − − − 0.94 − 28 丙酮酸 酸味 − − − − − − − − − 0.60 29 醋酸 刺激性气味 22000 − 0.16 − 0.89 − 0.55 1.99 0.93 3.19 30 己酸 汗臭味 80000 − − 0.46 0.38 − − − − − 31 正戊酸 特殊臭味 3000 0.92 0.80 1.18 1.34 1.57 − − 2.43 7.37 32 庚酸 微有腐败的脂肪气味 640 − 0.12 − 0.14 − − 0.24 0.17 − 33 壬酸 微有特殊气味 3000 0.44 − 1.91 2.84 − − − − − 34 癸酸 难闻的气味 10000 0.27 − − − − − − − 0.03 35 油酸 猪油气味 − − − − − − 0.18 − − − 酸类（9种） 1.63 1.08 3.55 5.59 1.57 0.73 2.23 4.47 11.19 36 2,3-丁二酮 酯的气味，经稀释则有黄油香味 4 − − − − − − − 0.06 0.82 37 甲基庚烯酮 胡椒、蘑菇气味 50 3.00 1.40 1.82 2.46 2.99 − − − − 38 6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮 − − − 2.88 − 8.66 − − − − − 39 2-庚酮 果香 10 − − − 0.42 − 2.16 3.75 2.80 2.35 40 香叶基丙酮 玉兰、植物香 60 4.66 2.91 2.68 1.09 1.33 0.35 0.58 0.25 0.32 41 环戊酮 薄荷气味 − 0.46 − − − − − − − − 酮类（6种） 8.12 7.19 4.50 12.63 4.32 2.51 4.34 3.10 3.49 42 （+）-4-蒈烯 − − − − − − − − 0.28 − − 43 2-甲基-1-戊烯 不愉快的气味 − − − − − 3.26 − 0.51 − − 44 （E）-β-金合欢烯 青香、花香并伴有香脂香 − − 1.56 1.32 3.78 − 0.99 2.01 1.17 − 45 反-2-辛烯 − − 2.05 − − 1.50 4.81 2.02 − 1.04 1.41 46 α-古巴烯 − − 0.31 − − − − − − − 0.15 47 法尼烯异构体 − − − − − − − − 0.68 − − 烯烃类（6种） 2.36 1.56 1.32 5.28 8.07 3.01 3.48 2.21 1.56 48 乙醛 刺激、酸败味 210 − − − − − − − − 0.02 49 3-甲基-2-丁烯醛 − − − − − − − − − − 2.14 50 十二醛 似紫罗兰的强烈而又持久的香气 1.07 − − − − − 4.16 − − − 51 十一醛 酯香、甜橙香 5 − − 0.22 − 1.40 0.63 − − − 52 癸醛 新鲜的油脂香，稀薄时则有果味香 0.1 − − − − − − 0.23 − 0.19 醛类（5种） 0.00 0.00 0.22 0.00 1.40 4.79 0.23 0.00 2.35 53 P-甲酚 - - − 0.70 0.21 − 0.73 0.56 − 0.12 0.34 54 苯酚 特殊臭味和燃烧味，极稀的溶液具有甜味 5900 0.98 0.49 1.30 3.38 5.14 0.41 0.67 0.39 1.65 55 二丁醚 似水果的气味，微有刺激性 − − − − − − − − − 0.27 56 异喹啉 似茴香油的气味 − − − 2.81 − − − − − − 57 苯并噻唑 炖肉味、肉汤味以及烧烤味 350 − − 0.27 − − − − − − 58 吲哚 强烈粪便气味，高度稀释的溶液，可以作为香料使用 140 1.20 2.03 0.68 0.69 0.67 1.06 − − − 其他（6种） 2.18 3.22 5.26 4.07 6.54 2.03 0.67 0.52 2.26 注：在挥发性气味、阈值中“-”表示未查询到；在相对含量中“−”表示未检出。
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